為確保精餾塔洗滌干凈，避免交叉污染，保證產(chǎn)品的品質(zhì)，應(yīng)按照如下規(guī)程進(jìn)行操作：

 

► 溶劑回流：根據(jù)實(shí)際情況的需要，在精餾操作結(jié)束后，可向蒸餾釜內(nèi)吸入適量的溶劑，升溫常壓回流，將吸附在塔內(nèi)物料盡可能全部帶出來(lái)！選用溶劑原則是用該工序的回收溶劑！

 

► 清水過(guò)流：直接由蒸餾釜的進(jìn)料閥門向釜內(nèi)加入適量的清水或通過(guò)塔頂真空將清水吸入釜中，用清水初步洗滌；根據(jù)實(shí)際情況決定是否將洗滌水放掉！

 

► 堿水洗滌：真空向釜內(nèi)吸進(jìn)1%左右的堿液，然后升溫到100～110℃，全回流60min后收集餾份，用堿水洗滌管道及設(shè)備。

 

► 熱水過(guò)流：向蒸餾釜內(nèi)加入適量的清水，升溫回流30min，再全收集達(dá)到洗去設(shè)備及管道中堿水的目的。

 

► 真空烘干：采用抽真空烘干方式干燥精餾塔，操作人員可通過(guò)視鏡觀察確認(rèn)蒸餾釜內(nèi)沒(méi)有積水，釜內(nèi)氣相溫度達(dá)80～90℃，維持60min后可認(rèn)為烘干操作結(jié)束！

 

► 甲醇洗滌：真空向釜內(nèi)吸進(jìn)合格的回收級(jí)甲醇溶劑，升溫進(jìn)行全回流，適量收集至各個(gè)收集罐；注意甲醇回流前后均要取樣分析（包括各個(gè)收集罐）。

 

比較洗塔前后甲醇溶劑中雜質(zhì)數(shù)量及含量的變化，甲醇洗滌后仍采用抽真空烘干的方式進(jìn)行操作，釜內(nèi)氣相溫度達(dá)50～60℃，維持60min可認(rèn)為烘干操作結(jié)束。

 

► 溶劑洗滌：根據(jù)不同品種的生產(chǎn)要求，真空再向釜中吸進(jìn)適量的溶劑，升溫進(jìn)行全回流，適量收集至各個(gè)收集罐，注意回流前后仍要取樣分析；溶劑洗滌后依然采用抽真空烘干方式進(jìn)行干燥，烘干溫度與時(shí)間根據(jù)選用溶劑的具體情況再定。

 

► 檢查確認(rèn)：分析人員對(duì)設(shè)備檢查確認(rèn)合格后，可認(rèn)為洗滌操作結(jié)束；否則重復(fù)第7步驟重新洗滌至合格為止。

 

► 設(shè)備在投用前，操作人員需對(duì)設(shè)備過(guò)細(xì)檢查，確認(rèn)安全附件齊備、真空度等符合要求，具備投料要求并填寫有關(guān)表格后才可以生產(chǎn)。